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高效液相色谱法测定花生中黄曲霉素的含量

奔驰e300l新车报价2021款,2021款奔驰e300l新车报价 时间:2021年09月15日 04:45

  

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉素的含量

  科技信息 。科教前5riO 2009年第25期 高效液相色谱法测定花生中黄曲霉素的含量 赵宁郭玉梅姚妍妍许 佳 (华北煤炭医学院药学系 河北唐山 【摘要1目的测出黄曲霉素在花生中的含量。方法采用高效液相色谱(HPLC) ,使用Agilentll00色谱柱;在柱温300C;乙腈一甲醇一水 (1:1:2)为流动相;流速为1.0l“/min;荧光检测器;激发波长为360ran;发射波长为450n m的条件下测定。待测物经甲醇萃取及免疫亲合柱提 取,内标法峰面积定量。结果黄曲霉素的色谱响应线性关系良好,方法重复性的1LSD为0.38%。平均回收率为78.铂。结论该方法专属性强,灵 敏度高.精密度和准确度好。 【关键词】HPLC;黄曲霉素;花生 Determination of Aflatoxil坞in ZHA0 Ning (North China Coal GUo Yu—mei P昀nut by吼C Method XU Jia was YAO Yan-yan C18 rain 【Abstract]Objective To develop all column(4.6x250 mm,5 Ixm)using gradient fluorescence detection was excitation Medical University,Tangshan Hebei,063000,China) HPLc method for the determination of MIatoxins in nut.Methods The separation etion performed on a DDS— with solution of emission wavelength 360hm and aeetonitrile-metbano-water(1:l:2)鹅mobile phase;The flow rate Was 1.O Tnl, wavelength 450 and the column temoerate was maintained at 30℃.Results RSD Was Diosgenin steady in methanol within 5 days and the insurument is precision 0.061%。while the method precision RSD WSg 0.389%.711Ie euerage recovery RSD was 3.45%(n=5).Conclusions ne method quick,aeeurate,sensitive and simple with good. 【Key words】HPLC;Aflatoxins;Peanut 黄曲霉素1993年被世界卫生组织(WH01的癌症研究机构为I类 致癌物。黄曲霉毒索的基本结构为二呋喃和香豆素。黄曲霉产生的毒 索有十余种,其中以黄曲霉毒索B1(AFBl)的毒性最大。它是一种杂 环分子。具有糠酸呋喃和香豆素的摹本结构.动物摄入经过肝脏转化 后,产生环氧衍生物,在体内经过激活,产生碳正离子,能与核酸或蛋 白质等大分子结合,从而导致细胞畸变或癌变。从流行病学的材料看, 凡是黄曲霉毒素污染严重的地区,也足肝癌的高发地区f1.21。黄曲霉毒 索的耐热能力非常强,其分子结合力稳定,在1.5 kg/em2蒸气压力下, 加热到1000C,40 rain后,该毒素有72%被破坏。 黄曲霉素常常存在于土壤、动植物、各种一骚果.特别是花生和核桃 中在大豆、稻谷、玉米、调味品、牛奶、奶制品、食用油等制品中。易污染 多种农作物(如花生、玉米、棉籽、麦类、大米等)食品及饲料。此外,黄曲 霉素对许多试验动物(包括灵长类)具有致癌性黄曲霉索Bl被公认为 目前致癌力最强的天然物质。 1.实验材料和仪器 1.1试剂黄曲霉索标准品;乙腈和甲醇色谱纯;其他试剂均为分 析纯。 1.2仪器美国Agilentll00高效液相色谱仪,荧光榆测器,色谱柱 DDS—C18(4.6x250 mill。51xm)食品搅拌机、电动振荡器、漩涡混合器、 恒温箱。 2.实验方法 2.1取样取二等份花生,每份10妇,在粉碎机中高度搅拌粉碎。 再分别称取适量,待测。(据欧盟98/53,EC指令) 2.2样品的提取称取25 g磨细的样品,5 g NaCl置于搅拌杯中。 加入125 rnl甲醇/水(60:40)溶液。盖上搅拌杯的盖子,高速搅拌l min。取下盖子,将提取物倒入槽纹滤纸上,滤液收集于干净的容器中。 2.3提取物的稀释移取20 ml上述的溶液,置于干净的容器巾。用 20 进行了排除。 3.2仪器精密度实验精密吸取同一标准品溶液10 Izl f260 ng/kg) 注入高效液相色谱仪连续进样5次测得峰面积,计算RSD为0.7% 3-3回收率试验将磨细的已测无黄曲霉素的花生作为空白样品。 第一组:取5份空白样品各25 g分别加入0.3 ml(260 n∥rnl)黄曲霉素 标准品。第二组:取5份空白样品各25 g分别加入0.4ml(260 ng/n胡) 黄曲霉素标准品。第三组:取5份空白样品各25 g分别加入0.5 ml (260 ng/m1)黄曲霉素标准品。每组均按上述试验过程用高效液相色谱 法分别进样.试验结果如下: 表1回收率测定结果 组别 序号 l 2 3 加人It(m1) 0.34 0.35 0.30 O.32 O-36 O.33 实际值O训 3.54 3.64 3.12 3.33 3.74 3.47 实验值(ng恸 2.60 2.76 2.32 2.46 2.97 2.62 回收率(%) 73.4% 75.9% 74.3% 73.8% 79.2% 75.3% 1.42% 75.8% 80.O% 74.3% 82.O% 79.O% 78.2% 3.18% 82.5% 80.3% 82.O% 80.4% 80.4% 81.1% 1.29% 第一组 4 5 平均值 RSD% l 2 3 9.撕 O.42 0.43 0.40 0.44 O.42 o.42 4.” 4.47 4.16 4.58 4.37 4.39 3.3l 3.58 3.09 3.76 3.45 3.44 第二组 4 5 mL纯水将滤液稀释,混匀。用玻璃微纤维过滤器过滤,滤液收集于 玻璃注射器筒中。 2.4分离柱色谱操作将上述滤液10 IIll以l一2 d/s的流速全部通 过免役亲和柱。直至空气进入到亲和柱中;将10 ml纯水以2 d,s的流 速通过亲和柱。然后再将10 ml纯水以2d/s的流速通过亲和柱直至空 气进入到亲和柱中。用I ml色谱级的甲醇以I-2 d/s的流速淋洗亲和 柱.将所有样品淋洗液收集于玻璃测试管中。 2.5黄曲霉的测定将上述淋洗液,以乙腈一甲醇一水(1:1:2)为流 动相,在流速I.0ml/min,激发波长360rim;发射波长450rim。柱温30℃ 的条件下,注入高效液相色谱中,进行测定。 3.结果 3.1试验的专属性黄曲霉素是通过免疫亲合柱得到的。免疫亲合 柱对黄曲霉索有高度的选择性,对那峰能容于甲醇的有机大分子物质 的干扰进行了排除,而Kx.t于黄曲霉索化学结构相似的大分子物质也 第三组 平均值 RSD% l 2 3 4 5 5.啪 O.52 0.50 0.5l O.50 O.50 0.5l 5.41 5.20 5.30 5.20 5.20 5.26 4.46 4.18 4.35 4.19 4.18 平均值 RSD% 4.” 2.98% 由上述试验结果可以看出,黄曲霉素的回收率不(下转第29页) 万方数据 科技信息 。科教前沿o 2009年第25期 m天后当新的单位的产品补充来时.仓库里还有剩余器材。 在这个模型里我们要对再订货点进行讨论,而不是简单地定为 时准确地反映变动的航材需求规律。只需对各种存储模型加七几个约 束条件和对相关权值作相应的改变,就可以使模型适应时间和空间的 变化.依然能够保证其准确性,这就避免了由于盲目地增加和减少库 存量而引起的库存积压和器材短缺,从而能为作训飞机提供精确化保 砒,不妨设再订货点为r,这里r一般要大于赫,即我们随时对仓库的 产品库存进行检查.当仓库里产品库存降为r时就订货,m天后送来 q’单位的产品.虽然在m天里的需求量是随机的,但一般来说当r值 较大时,在m天里出现缺货的概率就小。我们只要定出满足要求的服 务水平d即可。制定出在m天出现缺货的概率a,因此不出现缺货的 障,实现了部队战斗力的提升。e 【参考文献】 [1】丁晓东,吴让泉,邵世煌.一类含有随机和模糊参效的规划模型册.控制与决 策,2001。16(增刊):745—752. [2]李温红,仓库容量有限条件下的不允许缺货存J亡模型IJ】,,系统工程理论方法 应用,1997,6(3):68—72. [3]马逢时,何良材.余明书,范金城。应用概率统计,高等教育出版社,1989一lo_ L 概率为1吨。即 P(m天里需求鼍。<r)=l--a 因此.只要知道某类航材的需求分布规律,再将其转化为标准的 正态分布。通过查标准正态分布表。便可得到一个关于再订货点r的 等式,这就是说当仓库里库存剩下r件时,就应该向工厂发出订货通 知,每次订货量为q._ 。该场站的某型飞机的某类航材的需 [4]吴志丹,赵大字,库容有限日生产需一定时间的不允许缺货存贮模型【Jl,沈 阳师范大学学报(自然科学版),2005,23(1):8一11. [5]柏盂卓.唐恒永,一个新的随机存贮模型【lJ},沈阳师范学院学报(自然科学 版),2001.19(2):1-3. [6]尤添革,交货时间为随机变量的林产品企业的存贮策略分析叨。林业经济问 题(双月刊),2003,23(6):337—338. [7]Bakos J Y,Brynjolfsson E,工nformafion Teehnology:Incentivesand Number of the 求就符合这种规律。只要将服务水平选的足够小.就能确定较为精确 的最佳订货批量和再订货点,得到较为优秀的存储模型。 2.结束语 本文为某型飞机航材仓库内重点航材及贵重器材制定了可行的 存储模型,对于航材仓库内任何其它器材.经过部分修订也是适用的。 通过对重点航材的需求预测分析,使管理者能够清醒地认识到库存多 少才算是合理的,也可据此制定器材安全库存量和周转定额,为领导 决策或安排及时订货提供,重要的参考依据。现代战争模式的改变, 对海军装备的发展对航材仓储管理提出了更高的要求。各种航材需求 规律会随着时间、空间、气候、改装等条件的变化而有所不同。为了及 O嘶m丑l Suppliers.Journal s,Gardner J of Management Information syBteIm,1993. in∞inventory [8]Evertte R.Evaluating Forecaating Performance Control System.Management Science,1990.36. 【责任编辑:张艳芳】 (上接第30页J以使用。 通过上述方法,求出高精度的似大地水准面.可以直接利用GPS 高程和似大地水准面的模型获得的正常高,可以取代传统高程测量方 式,将会大大减轻野外测量的劳动强度。并且很大程度上提高工作效 【参考文献l 【1】徐绍铨,张华海,杨志强,王泽民。GPS测量原理及应用【明,武汉大学出版 社.2003. [2]张全德,糟化区域似大地水准面技术方法与设计叨,浏绘工程,2007。8:16_4. 率,使测绘事业得到极大飞跃。e [责任编辑:翟成梁】 (上接第44页)是很高,但这与该方法合理性和操作过程的误差的影 响是非常小的.回收率的偏低与免疫亲合柱的提取率有着紧密的联 系,一般而言免疫亲合柱的柱效是偏低的。但此回收率满足欧盟的规 定。 3.4重复性试验将磨细的已测无黄曲霉素的花生作为空白样品。 取5份空白样品各25 g分别加入0A ml(260 ng/m1)黄曲霉素标准品。 分别连续进样5次结果如下。 裹2 t复性实验数据 序号 l 2 3 4 5 寰3稳定性实验数据 序号 l 2 3 4 5 第一天 3.26 3.25 3.26 3.26 第三天 3.26 3.26 3.26 第五天 3.25 3.25 3.25 3.24 3.23 3.24 3.” 3.25 3.26 0.06l% 3.” 3.26 理论值(tlg恸 4.16 4.16 4.06 4.26 4.16 4.16 实验值(rIg恼 平均值 3.25 RSD% 3.27 3.24 3.26 3.26 3.26 素具有荧光吸收.故我们采用荧光检测器进行检测。结果表明激发波 长为360nm。发射波长为450nm时,吸收最强。流动相为乙腈一甲醇一 水经一定的配比而成。通过调整配比,流动相为乙腈一甲醇一水配比为 平均值 RSD% 1:l:2时,黄曲霉素的保留时间比较适合。避免了杂质峰的干扰。e ● 【参考文献】 [1]林浪,林景涛,庄华,等.肝癌高发区福建同安居民摄人量及膳食营养状况分 0.38% 由上述试验结果可以看出仪器的重复性非常好,RSD%为O.38% 3.5稳定性试验取0.4 ml(260 ng/m1)的黄曲霉索标准品,分别按 以下时间进样记录数据,每组连续五个数据,数据如下表所示。 3.6色谱条件的优化由于黄曲霉素的紫外最大吸收波长在365 nm左右,如果用此波长作为检测波长,则杂质干扰很大,由于黄曲霉 析叽.福建医学院学报,1994,28(4):405枷8. [2】何水桂.高要市1995.1997年土榨花生油中酸价、黄曲霉毒素Bl含量调查 忉.广东卫生防疫,1998,24(4):57-58. [责任编辑:张新雷】 万方数据

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